【课程大纲】

一、什么是水质化验员/检验员资格证书？
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。
滴定法测VFA：
1、原理
将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
试剂：
(1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。
(3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。
称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g（称

准至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。

计算：

m-苯二甲酸氢钾的质量(g);

V0—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)

V1—滴定苯二甲酸氢钾时，消耗氢氧化钠的量(ml);

204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)

3、测定步骤：

(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。

(2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50～60ml，(如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)

(3)加入约40～50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15～20ml。待冷却后，加入50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10～20ml止。

(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。

计算：

VNaOH—消耗氢氧化钠的体积，ml；

C—氢氧化钠标液的浓度，mol/L;

Vs—被测水样的体积，ml。

60—乙酸的摩尔质量，mg/L。

注意事项：

(1)蒸馏前打开冷凝水；

(2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；

二、水质化验员/检验员发证机构
证书由国家市场监管总局直属机构中国计量测试学会颁发的职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。
三、水质化验员/检验员培训对象
各省、市检测、监测、检验机构，环保，污水处理、自来水公司等大型企事业单位有关技术人员、管理人员。
四、水质化验员/检验员培训价格
证书分为初中高级：初级1580元，中级1780元，高级1980元
五、水质化验员/检验员联系老师
崔老师 1 8 5 2 0 4 5 7 6 6 0
六、水质化验员/检验员培训内容
总磷、化学需氧量、溶解氧、生化需氧量、氨氮、粪大肠菌群的测定，大肠杆菌，菌落总数的测定
化学需氧量的测定
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
    化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法：
1、原理
 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、仪器:
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。
(2)50ml酸式滴定管
试剂:
(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

  4、实验步骤：

(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;

(2)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;

(3)加入约0.4g硫酸汞;

(4)在缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；

(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；

(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；

(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的 用量。

计算：

 V—取样的体积ml;

c—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;

V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)

d—稀释倍数

注意：(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。

(2)COD的结果要保留三位有效数字。

(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：

COD值 800 1500-2500 3000-15000 >20000

稀释倍数 2 3-6 10-50 >100

※以上稀释倍数仅供参考

(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。

七、水质化验员/检验员培训内容
 水样的测定
    吸取lO.OOmL水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样中的氨氮含量(mg/L)，
2。6 精密度与准确度
    七个实验室分析含14。5 mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间总相对标准偏差为5。2％;相对误差为- 1。4%.
注意事项:
(1）绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。
(2）实验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。
(3) 当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调节液进行测定
（4） 水样不要加氯化汞保存
（5） 搅拌速度应适当不使形成涡流避免在电极处产生气泡
（6) 水样中盐类含量过高时将影响测定结果必要时应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差
2。7 参考文献
水和废水监测分析方法 编委会编水和废水监测分析方法第三版pp。 259～260
中国环境科学出版社北京1997

八、水质化验员/检验员培训内容
3。5。2 加热装置
3。5。3 25mL 或50mL 酸式滴定管
3.6 试样制备
3.6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中 应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸（3。4。3)至pH<2置4℃下保存但保存时间不多于5 天采集水样的体积不得少于100mL
3。6。2 试料的准备
将试样充分摇匀 取出20.0mL 作为试料
3。7 操作步骤
3.7。1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（3.4。5。2）氧化加热回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(3。4。6.4）回滴3.7。2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定
3。7。3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10 150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝绿色应再适当少取试料， 重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数
3.7.4 取试料(3.6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20。0mL
3。7。5 空白试验： 按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定（3.7。8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1
3.7.6 校核试验按测定试料(3.7。8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(3.4.7）的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度该溶液的理论 COD 值为500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的96 即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求
3。7.7 去干扰试验无机还原性物质如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的该实验的主要干扰物为氯化物 可加入硫酸汞(3.4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物当氯离子含量超过1000mg/L 时COD 的最低允许值为250mg/L 低于此值结果的准确度就不可靠
五、低硬度的测定
1、作业条件
1.1劳用品要齐全：口罩、胶手套、白大褂
1.2仪器工具要齐全：250ml锥形瓶、25ml移液管、50ml酸式滴定管、
洗瓶
1.3质检人员送来水样。
1.4人员精神状态要良好
2、危险点及防护措施
2.1化学品伤害：在实验过程中要戴好口罩，洗锥形瓶时要戴上胶手套
3、准备工作
3.1首先穿好工作服，准备好口罩。
3.2检查工器具是否齐全，送来的样品是否符合要求。
4、试剂和材料

水质化验员/检验员，化验员资格证书培训
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【讲师介绍】

一、什么是水质化验员/检验员资格证书？

二、水质化验员/检验员发证机构
证书由国家市场监管总局直属机构中国计量测试学会颁发的职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。
三、水质化验员/检验员培训对象
各省、市检测、监测、检验机构，环保，污水处理、自来水公司等大型企事业单位有关技术人员、管理人员。
四、水质化验员/检验员培训价格
证书分为初中高级：初级1580元，中级1780元，高级1980元
五、水质化验员/检验员联系老师
崔老师 1 8 5  2  0 4  5 7 6  6 0
六、水质化验员/检验员培训内容
总磷、化学需氧量、溶解氧、生化需氧量、氨氮、粪大肠菌群的测定，大肠杆菌，菌落总数的测定

七、水质化验员/检验员培训内容

八、水质化验员/检验员培训内容

水质化验员/检验员，化验员资格证书培训

【培训对象】

培训对象：各省、市检测、监测、检验机构，环保，污水处理、自来水公司等大型企事业单位有关技术人员、管理人员。
培训老师：水质化验员证书由国家市场监管总局直属机构中国计量测试学会颁发的职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。

更新时间：2024/4/23 16:37:54